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材料阻燃性能试验方法

 

阻燃材料燃烧试验的目的在于评定它的燃烧特性,即是否容易着火、着火后是否延燃,以及是否冒烟和释放毒气等。本文主要介绍了材料阻燃性能的测试方法。

 


1、火的燃烧效应

 

为了研究材料阻燃性能参数,可将火划分为3个阶段,即初起阶段、全盛阶段及衰减阶段。所有可燃材料大多是在火灾全盛阶段燃烧,一般很少有阻燃能力。

 

因此,在评估材料火危害性时,只需考虑从火初起至闪燃这一阶段,此阶段包括下述几个过程:点燃、火焰传播、释热和闪燃,它们所产生的效应称为火的一级效应。此外,这一阶段还会产生多种次级效应,即材料燃烧产生的烟、有毒及腐蚀性产物的危害。

 

这些火的一级效应和次级效应,涉及材料的主要阻燃参数,也是材料阻燃性能测试方法的具体内容。

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图1 火的一级效应和次级效应

 

2、阻燃材料试验分类

 

材料阻燃性能测试方法根据试件大小可分为:实验室试验、中型试验及大型试验。其中实验室试验和中型试验最为常用,这两类试验,通常根据被测物体的可燃性、点燃性、火焰传播、释热及生烟性、火灾气体的毒性及腐蚀性等,对引发火灾具有决定性影响的参量将试验分为6类:


01、可燃性试验

如极限氧指数:是要测定火是否易于引起;


02、火焰传播性试验

如隧道试验和辐射板试验:是要测定火是否易于蔓延和火传播速率;


03、释热性试验

如锥形量热仪和量热计试验:是要测定材料燃烧时的放热量及放热速率,以了解火的发展趋势及火对邻近地区的危险;


04、生烟性试验

如烟箱试验和烟尘质量试验:是要测定材料燃烧时的生烟量;


05、有毒及腐蚀性实验

如生物试验和化学分析法:要测定材料燃烧时火灾气体的毒性和腐蚀性,以了解材料对生物及设备的危害性;


06、耐火性试验

如电视整机或建筑部件耐火性试验:是为了了解某种材料构筑成的建筑物或建筑物的一部分(如墙、地板,天花板)或其他制品,在强热及火焰的作用下所能经受的时间,即它们在火中倒塌或破坏或燃尽所需的时间。

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3、阻燃参数及测试方法

 

阻燃性能测试方法依据不同材料(如建材、电缆、塑料、电子电气等)、不同行业(如飞机、家具、机车、船舰等)、不同的标准(如ISO、ASTM、UL、BS、EN、IEC、GB),在试验方法、试验要求上有所不同。所有阻燃性测试的方法在相应的标准内均有阐述,由于涉及的测试方法较多,本文仅就最重要的几个阻燃参数和常用的测试方法进行介绍。

 

01、可燃性试验

 

可燃性是指材料进行有焰燃烧的能力。很多现在采用的材料可燃性的测定方法系基于将特定火焰施加于材料所产生的结果。所用火焰的类型、大小、施加于试样的时间以及试样的尺寸、形状及放置方向等,在不同的试验中可有所不同,且均在测试方法或标准中有详细的规定。

 

一、氧指数的测定方法

 

氧指数(OI):(也称极限氧指数LOI)是指在规定条件下,试样在氮、氧混合气体中,维持平衡燃烧所需的最低氧浓度(体积百分含量)。该方法可以非常有效的判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度,并且可以为材料的燃烧性能分级,因此得到了世界各国的重视。

 

标准规范:ISO 4589-2, ASTM D 2863, NES 714, GB/T 2406, GB/T 5454

 

1、氧指数法

 

测试主要采用氧指数仪,将试样垂直地固定在燃烧筒中,使氧、氮混合气流由下向上流过,点燃试样顶端,观察试样的燃烧情况。在不同氧浓度中试验一组试样,以测定刚好维持试样平稳燃烧时的最低氧浓度。

 

★ 测试设备:氧指数仪

 

FTT的氧指数仪是目前可燃物测试中,诸多精密质量控制测试中最经济的一种,用于支持燃烧所需的最低氧气量。已经成为橡塑工业和电缆生产中主要的产品质量控制仪器,并是若干军事和运输集团的指定使用仪器。

 

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图2 FTT氧指数仪

 

产品特点:

  • 新型顺磁氧含量分析仪,精确测试氧气的含量(<0.1%)

  • 结构紧凑,可放在实验室通风罩中使用

  • 一个单向阀调节控制氧气流量

  • 可快速装载样品

  • 数字显示测试过程中的氧气百分含量(无需计算)

  • 数字显示进入测试柱内的混合气体温度

  • 样品夹具可装载硬质和软质材料

  • 缩短了气路使之快速响应

  • 仪器设计紧凑


 

2、高温氧指数法

 

在氧指数测定中,还发展了高温氧指数法,此法是在燃烧筒上增加了可控加温装置,提高测试环境温度,故可测定材料在较高环境温度(最高可达400℃)下的氧指数,以用来评价材料在较高温度下的燃烧性。材料氧指数一般随环境温度升高而降低,高温氧指数能更好地表征材料的燃烧性。

 

标准规范:ISO 4589-3,NES 715

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图3 几种聚合物氧指数与温度的关系

a-酚醛树脂;b-聚[双(苯氧基)磷氮烯];c-阻燃PA11;d-阻燃PP

 

★ 测试设备:高温氧指数仪

 

高温氧指数仪能够根据 ISO 4589 第3部分或者英国海军工程标准NES 715 确定高温氧指数。实现高温是通过调整预热气体水平以及设定玻璃炉壁温度实现。

 

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图4 FTT高温氧指数仪

 

产品特点:

  • 测试温度可达400℃

  • 样品温度电子显示

  • 管内和预热温度电子显示

  • 透明辐射加热测试管

  • 高效气体预热器

  • 氧泵,在待测期间储存氧气和氮气


 

二、水平及垂直燃烧试验

 

在塑料阻燃性能试验方法中,水平及垂直燃烧试验最具代表性,且应用也最为广泛。本法测定塑料表面火焰传播性能,其原理系水平或垂直地夹住试样的一端,对试样自由端施加规定的点燃源,测定线性燃烧速率(水平法)或有焰燃烧及无焰燃烧时间(垂直法)等来评价试样的阻燃性能。

 

标准规范:UL94, ASTM D635, IEC 60695-11-10, IEC 60707, ISO 1210, ASTM D3801, ASTM D5048, IEC 60695-11-20, ISO 9772, ASTM D4804, ISO 9773, ASTM D4986, ASTM D5025, ASTM D 5207, ISO 10093, ISO 103351, GB/T 2408, GB/T 5169.17, GB/T 8332

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在众多相关规范中,由美国保险业实验室制订的UL94被广泛应用于测定制造设备和器具的塑料可燃性(但不适用于建筑用途的材料),同时UL94的试验结果给出了材料的阻燃性分级,塑料阻燃等级由HB,V-2,V-1向V-0逐级递增:

  • HB:UL94标准中最低的阻燃等级。要求对于3到13毫米厚的样品,燃烧速度小于40毫米每分钟;小于3毫米厚的样品,燃烧速度小于70毫米每分钟;或者在100毫米的标志前熄灭。

  • V-2:对样品进行两次10秒的燃烧测试后,火焰在30秒内熄灭。可以引燃30cm下方的药棉。

  • V-1:对样品进行两次10秒的燃烧测试后,火焰在30秒内熄灭。不能引燃30cm下方的药棉。

  • V-0:对样品进行两次10秒的燃烧测试后,火焰在10秒内熄灭。

 

UL94 可燃性试验包括下述四个测试方法:

  • 材料分类为UL94HB的水平燃烧测定方法。

  • 材料分类为UL94V-0 ULV-1 ULV-2的垂直燃烧测试方法。

  • 材料分类为UL-5V的垂直燃烧测试方法。

  • 材料分类为94VT M-0、94VT M-1、94VT M-2的垂直燃烧测试方法。

 

1、UL94水平燃烧试验法

 

  • 将试样水平放置在试样架上,点燃本生灯,调节火焰高度为20mm,使本生灯与水平方向倾斜约45°角。

  • 在保持本生灯位置不变的条件下,对试样施加火焰30s,撤去本生灯。如果施焰时间不足30s,火焰前沿已达到25mm标线时,应立即移开本生灯,停止施焰。

  • 记录燃烧前沿从25mm标线到燃烧终止时的燃烧时间t(单位秒),并记录从25mm标线到燃烧终止端的烧损长度L(单位毫米)。

  • 如果移开点火源后,火焰即灭或燃烧前沿未达到25mm标线,则不计燃烧时间、烧损长度和线性燃烧速度。

  • 燃烧速率V = 60L/t

 

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2、UL94垂直燃烧法

 

  • 把试样垂直固定在试样夹上;

  • 调节本生灯火焰(蓝焰)高度为20mm;

  • 对试样进行第一次施加火焰时间10s,移开火源并记录第一次的有焰燃烧时间t1;

  • 第一次的有焰燃烧熄灭后,马上对试样进行第二次施加火焰时间10s,移开火源并记录第二次的有焰燃烧时间t2和无焰燃烧时间t3 ,并记录是否有滴落物引燃下面的脱脂棉

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★ 测试设备:水平垂直燃烧测试仪

 

FTT的UL94水平垂直燃烧测试仪适用于电子电器设备中塑料零部件的燃烧性能测试,主要的测试指标有易燃性能、燃烧速率、火焰蔓延、燃烧强度及产品的阻燃性能等。

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图5 FTT UL94水平垂直燃烧测试仪

 

FTT的UL94水平垂直燃烧测试仪按照最新标准研发而成,内部容量达到1.0立方米。它将全部必要的特点结合成为完整的系统,使自身更加方便和安全。符合全部五个水平/垂直的UL94燃烧试验和ASTM标准及相关国际标准。即支持:

  • 水平燃烧测试执行标准:UL94HB (ASTM D 635, IEC 60695-11-10, IEC 60707, ISO 1210)

  • 垂直燃烧测试执行标准:UL 94 V-0, V-1, 或 V-2 (ASTM D 3801, IEC 60695-11-10, IEC 60707, ISO 1210)

  • 500w (125mm) 垂直燃烧测试执行标准:5VA 或 5VB (ASTM D 5048, IEC 60695-11-20, IEC 60707, ISO 9772), 500 W (125mm)

  • 薄材料垂直燃烧测试执行标准:  VTM-0, VTM-1, 或 VTM-2 (ASTM D 4804, ISO 9773)

  • 水平发泡材料燃烧试验执行标准:HF- 1, HF-2 或 HBF (ASTM D 4986, ISO 9772)

  • 燃烧器执行标准:ASTM D 5025, ASTM D 5207, ISO 10093, ISO 103351


 

02、释热性试验


 

材料的释热量是指它燃烧时放出的总热量,是材料火灾危险性的重要特征之一,释热量越大的材料,越易引发材料闪燃,以致形成灾难性火灾的可能性越高。特别是释热速率(HRR),尤其是其峰值(PHRR),对评估材料火安全性更具实际意义。

 

一、锥形量热仪法

 

锥形量热仪(CONE) 是以氧消耗原理为基础的新一代聚合物材料燃烧性能测定仪,由CONE 获得的可燃材料在火灾中的燃烧参数有多种,包括释热速率(HRR) 、总释放热( THR) 、有效燃烧热(EHC) 、点燃时间( TTI) 、烟及毒性参数和质量变化参数(MLR) 等。锥形量热仪法由于具有参数测定值受外界因素影响小,与大型实验结果相关性好等优点被应用于很多领域的研究。

 

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标准规范:ISO 5660 Parts 1 and2; ASTM E1354; ASTM E1474,ASTM E1740; ASTM E1550; ASTMD5485; ASTM D6113; NFPA 271; NFPA 264; CAN ULC 135; BS 476 Part 15; GB/T 16172

 

★ 测试设备:锥形量热仪

 

FTT的iCone2+锥形量热仪是先进的自动锥形量热仪。它根据FTT数十年的经验而设计的,符合标准,具有许多防火测试实验室以前未曾见过的功能,结构紧凑、准确、可靠且容易保持。

 iCone2+锥形量热仪进一步增强了防火模型和防热玻璃屏幕。还采用了最新的控制和自动化技术,使其成为先进、可靠和用户友好的锥形量热计。

 

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图7 FTT iCone2+锥形量热仪

 

产品特点:

  • 以模块化的方式,集成了最新的定制内部设计表面贴装PCB技术,使其可扩展和适合未来应用。消除了对第三方供应商的依赖。

  • 可靠性提高、服务能力提高

  • 更稳定、更紧凑的设计

  • 远程诊断能力提高

  • 易于访问PC和气体分析仪

  • 改进的激光安装系统,减少了热的影响和产生的漂移,易于安装和调试

  • 来自Servomex的最新一代气体分析仪


 

03、生烟性试验

 

材料燃烧时的生烟性是二次火效应。二次火效应是指那些与火灾伴生的、但并不构成为火焰所显示的燃烧过程的现象。

测定生烟性的方法最好是基于人眼对烟的感知和烟对可见度的影响。已有的测定烟密度的方法较多,最经常使用的还是光学法,此法是在一规定空间内建立一个模型火试验,然后测定生成的烟对光束的衰减,以计得烟密度。如NBS烟箱采用的就是光学法测定烟密度。

 

一、光学法测定烟密度

 

当光线透过一个充满烟尘的空间时,由于烟质点的吸收和散射,使光的强度降低。光衰减的程度与烟质点的大小和形状、折射率及光的波长和入射角有关。目前的光学法测定烟密度的仪器,都是依据Beer‐Lambert定律。

 

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图8 光学法测定烟密度

 

标准规范:ASTM E662, ASTM F814, NFPA 258, BS 6401, GB/T 8323.Options:ISO 5659/IMO FTPC Part 2, ATS 1000.001/ABD0031, NES 711

 

★ 测试设备:NBS烟密度测试箱

 

NBS烟密度测试箱在各个工业领域都有广泛使用,主要用于测定在密闭箱内垂直固定的固体材料燃烧过程中产生的烟雾。

 

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图9 FTT NBS烟密度测试箱

 

产品特点:

  • 已经在众多测试领域得到推广及应用,该测试方法可以用来检测塑料制品、轨道交通非金属材料、船舶非金属材料、电线电缆制品等的烟密度等级

  • 一般可适用的标准为ASTM E662、ISO 5659-2以及军国标中的NES 711 烟密度测试方法;

  • 该测试标准相对于之前的建材烟密度测试仪方法有着更加精确的测试结果,同时光学传感器使用了更加精密的光电倍增管,可以捕获箱体内细微的烟气含量变化;

  • 如果选配其他测试装置,如德尔格气体检测管,可以进行航空标准的烟毒性测试,和FTIR 傅立叶红外变换装置对接,可完成烟气含量的定性及定量分析等。

 

04、有毒及腐蚀性性试验

 

阻燃材料燃烧释放的气体通常分为两类:可燃气体,如甲烷、乙烷、芳香烃等;不燃气体,如二氧化碳、氮气、氨气、水蒸气、卤化氢、SO2、NOX、甲醛、HCN等。这些气体的毒性可以通过化学分析得出,最为直观的测定燃烧释放气体毒性的方法是动物暴露法。

 

标准规范:ISO 19702, ISO 9705, EN 45545-2,NES713,DIN 53436

 

★ 测试设备:FTIR烟气分析仪

 

FTT在线傅里叶红外测量系统是专门为锥形量热仪和烟雾密度箱开发的在线燃烧气体检测系统,可同时测试气体中的50种成分,并且是连续测试。测试室可加热到180°C的高温,铑-金涂层表面可以确保很好的适应高浓度的水蒸气或腐蚀性气体。

 

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图10 FTT FTIR烟气分析仪

 

产品特点:

  • 实时分析结果确保能连续监测样品

  • 同时监测多种成分

  • 低维护成本

  • 无需波段扫描(也可以自动波段扫描)

  • 热取样系统;无样品损失和变化

  • 全自动测试系统及完整的安全功能

  • 全模块化系统以保证最大的灵活性

  • 完全满足ISO 19702、ISO 9705和 CEN TS 45545-2标准

  • 能单独分析空气中的CO、CO2、NO、NO2、SO2、HCI、HF、苯酚、丙烯酸、水蒸气等成分的浓度

     

★ 测试设备:NES 713毒性测试仪

 

英国海军工程标准NES 713 通过燃烧材料样品,根据比色管原理,测定试样燃烧产物的毒性指数。

 

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图11 FTT NES 713毒性测试仪

 

产品特点:

  • 箱体为不锈钢,非常坚固。箱壁为防火聚丙烯,无缝焊接,内部空间 0.7立方米。

  • 箱门设计便于箱体清洁,使用透明聚碳酸酯板材,压膜加强硬度和强度。

  • 燃气嘴使用火花点火系统,如果火焰熄灭,可以自动重新点火。

  • 内设 15个样品位置,可与气体比色反应管或者其他气体分析器一同使用。

  • 独立控制箱,内置流量计、计时器、甲烷和空气控制器。

  • 强大排风系统,在测试结束后能够迅速排空箱体。

  • 内置风扇,能够迅速混合燃烧物。

     

05、火焰传播性试验


 

火焰传播是指火焰前沿在材料表面的发展,它关系到火灾波及邻近可燃物而使火势扩大。火焰传播性能常以隧道法及辐射板法测定。

 

一、IMO火焰传播测试

 

IMO火焰蔓延测试是一个重要的燃烧性能对比试验,主要测试对象是平板材料、复合材料或组件,这些材料主要是用来作为暴露的外表面的墙壁。所用的比较试验数据是火焰沿着样品的表面垂直方向上横向蔓延的距离和时间。试验是在试样经受引燃火焰的辐射下而进行的。

 

标准规范:ISO 5658; IMO FTP Part 5; ASTM E1317; ASTM E1321

 

★ 测试设备:IMO火焰蔓延测试仪

 

FTT的IMO火焰蔓延测试仪使用气体燃烧热辐射板,用引燃火焰点燃测试样品。引燃后,观测火焰前缘,记录火焰前缘沿样品水平蔓延情况及所用时间。结果显示为火焰蔓延距离时间比,火焰前缘速率热流比,熄灭时临界热流,以及燃烧过程平均热量。为满足 IMO 标准,仪器装有热电偶堆,测算热释放率。

 

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图12 FTT IMO火焰蔓延测试仪

 

产品特点:

  • 控制面板位于辐射板框架上,包含电动指示器和日常使控制装置,可与电脑连接;

  • 内置于辐射板后部是一个K型热电偶,用于监控组件的温度。如果箱体内的辐射板发生回火,热电偶将会探测到温度升高,切断气供应;

  • 质量流量控制器在测量热释放速率过程中用于校准,可以将数据连接到电脑或是图形记录器中。


 

二、辐射板火焰传播测试

 

辐射面板试验用于测试建筑材料及泡沫塑料的表面可燃性,是实验室使用最广泛的火焰传播性能测定方法之一。

 

标准规范:ASTM E162, ASTM D3675

 

★ 测试设备:辐射板火焰蔓延测试仪

 

FTT的辐射板火焰蔓延测试仪通过燃气热辐射板对建筑材料(ASTM E162)及泡沫塑料(ASTM D3675)的表面可燃性进行测试。测试结果为火焰蔓延指数,由火焰蔓延和热量散发等因素决定。该指数是许多行业规范中的必备参数,尤其在公共交通(火车和巴士)行业。

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图13 FTT辐射板火焰蔓延测试仪

 

产品特点:

  • 多孔水泥和铸铁燃气辐射板(12 x 18in),电子打火,自动熄火安全监控装置

  • 不锈钢样品固定架,每3英寸设观测点,用于观察火焰前锋进展

  • 不锈钢样品支架

  • 不锈钢引燃烧装置

  • 高温计,测定辐射板表面温度,包含支架

  • 气流表,燃气控制阀,控制送入辐射板的气体混合

  • 不锈钢排气管,带可拆卸面板,方便清洁热电偶

  • 排气管根据标准配备8个热电偶

  • 经校验的燃烧器,带甲烷气流量表

  • 燃气安全控制及电路切断装置


 

三、铺地材料热辐射板测试方法

 

此法以辐射板试验测定屋顶绝缘地板材料的火焰传播性能,以火焰不再传播的辐射板的临界热流量表征。

 

标准规范:EN ISO 9239-1, ASTM E648, ASTM E970, NFPA 253, GB/T 11785

 

★  测试设备:铺地材料热辐射板测量仪(FRP)

 

FTT铺地材料热辐射板测量仪(FRP)可以用来评价火焰停止横向蔓延的临界热辐射通量和测量屋顶绝热地板的临界辐射通量。欧盟使用该测试方法对所有欧盟成员国铺地材料进行防火等级分类。

 

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图14 FTT铺地材料热辐射板测量仪(FRP)

 

产品特点:

  • 不锈钢集烟罩和烟测量端口。

  • 带角度控制板,方便观测仪器,在设定和校正阶段控制仪器。

  • 辐射板自动点火,安全断电。

  • 双位置门,带观测窗和滑动平台,铰链进入测试区域。

  • 带烟雾测试探头的不锈钢罩。

  • 数据收集和分析软件。

  • 仪器规格:1900 (W) x 750 (D) x 1900mm (H)


 

06、耐火性试验

 

耐燃性试验通常是对整个构筑物或部分构筑物或构件进行的,如房屋、地板、天花板、墙面等,这时可观察火对被试系统的作用。评估各种建筑构件在火灾条件下的性能,确保公共和邻近结构的安全。由于耐火性测试,尤其是大型耐火试验是非常复杂的,但是在一些情况下又非常必要,在此我们仅介绍几种适用的试验设备。

 

★ 测试设备:耐火性特征指示式试验炉

 

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图15 FTT耐火性特征指示式试验炉

 

应用范围:小样品量的耐火性测试

标准规范:BS 476 (20-24), BS EN 1363, IMO Hydrocarbon test curve

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图16 大尺寸水平耐火性试验炉

 

应用范围:水平建筑构件、柱体、支架等耐火性测试

标准规范:BS 476 (20-24), BS EN 1363 (1-2), BS EN 1364 (2), BS EN 1365 (2-4), BS EN 1366 (1-3), ASTM E 119, ASTM E 814, ASTM E 1966, UL 263, UL 1709, UL 1479, UL 2079, UL10 (B-C), ISO 834 (1, 5-7, 9), ISO 6944 (1-2), ISO 3008

 

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图17 大尺寸垂直耐火试验炉

 

应用范围:垂直建筑构件、柱体、支架等耐火性测试

标准规范:ISO 834 (1, 4, 8); BS 476 (2023);BS EN 1363 (12);BS EN 1364 (1);BS EN 1365 (1); BS EN 1366 (13);BS EN 16341;ASTM E119;ASTM E814; UL10 (BC);UL 263;UL 1709; UL10 (BC);UL 1479;UL 2079; ISO 3008; ISO 3009

 

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图18 液压控制耐火性试验炉

 

应用范围:水平或垂直建筑构件、柱体、支架等耐火性测试

标准规范:BS 476 (20-24), BS EN 1363 (1-2), BS EN 1364 (1-2), BS EN 1365 (1-4), BS EN 1366 (1-3), BS EN 1634-1, ASTM E 119, ASTM E 814, ASTM E 1966, UL 263, UL 1709, UL10 (B-C), UL 1479, UL 2079, ISO 834 (1, 4-9), ISO 6944 (1-2), ISO 3008, ISO 3009


 

随着现代技术的发展以及人们环保安全意识的提升,有关阻燃材料的燃烧性试验方法越来越多,对阻燃材料的燃烧行为评估也越来越全面。阻燃试验方法所涉及的物理化学过程和影响因素极其复杂,采用更加专业且符合标准的阻燃测试设备,建立标准化的实验室是完善阻燃性能检测的重要一步。


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